Дата введения 01.01.66

Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Черт. 1

Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см 3 (черт. 2);

1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуд дистилляционный; 4 - горелка газовая

Черт. 2

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см 3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см 3), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см 3 и 2 см 3 ;

приемник-ловушка со шкалой 5 см 3 , с ценой деления 0,1 см 3 и погрешностью не более 0,05 см 3 ;

чашка фарфоровая № 4 или 5 по ;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см 3 по ;

горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336 ;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные:

Толуол по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ;

Ксилол нефтяной по ;

Изооктаны эталонные по или изооктан технический по ;

Бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С 2 -80/120;

Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 до 200 °С и от 100 до 140°С;

Секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, )

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор и подготовка проб - по со следующими дополнениями:

пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3 / 4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС.

2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см 3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см 3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см 3 .

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см 3 растворителя в соответствии с табл. 1 , тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см 3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см 3 растворителя и два раза по 25 см 3 .

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см 3 . Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, )

Таблица 1

Растворитель	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 200 °С или от 100 до 140 °С; толуол или ксилол	Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 140 °С или изооктан, или нефрас	Пластичные смазки

(Измененная редакция, )

2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1 (см. ) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3 .

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

3.4. После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см 3 собралось более 25 см 3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см 3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую (Х ) или объемную (Х 1) долю воды в процентах вычисляют по формулам

где V 0 - объем воды в приемнике-ловушке, см 3 ;

m - масса пробы, г;

V - объем пробы, см 3 .

Примечание . Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см 3 , а числовое значение объема воды в см 3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см 3 и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.

При испытании дизельных топлив 10 см 3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см 3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, )

4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,1 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;

0,1 см 3 или 2 % от среднего значения объема (в зависимости от тог o , какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см 3 .

4.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,2 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;

0,2 см 3 или 10 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см 3 до 10 см 3 ;

5 % от величины среднего результата - при объеме воды более 10 см 3 .

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Никоноров , д-р хим. наук; В.В. Булатников , канд. техн. наук; В.Л. Милованов , канд. техн. наук; И.Е. Жалнин (руководители темы); Т.Г. Скрябина , канд. техн. наук; Л.А. Садовникова , канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина , канд. хим. наук; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР от 26.06.65

3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 3733-76

(Измененная редакция, )

4 . ВЗАМЕН ГОСТ 1044-41 и ГОСТ 2477-44

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Специалист обвинил в некомпетентности журналистов, разбиравшихся в материалах Минобороны о гибели малайзийского Боинга

На прошлой неделе Минобороны России представило общественности рассекреченную техническую документацию на зенитную ракету, которой, по версии международной следственной группы, в июле 2014 года на востоке Украины был сбит малазийский Boeing 777 рейса МН17. Тогда погибли 298 человек. Некоторые СМИ посчитали неубедительными представленные доказательства, поскольку Минобороны показало дубликат формуляра ракеты, а не оригинал. При этом журналисты ссылались на требования неких ГОСТов, определяющих порядок восстановления конструкторских документов, к которым относится и формуляр. Специалист в области технической экспертизы Геннадий Полуян считает, что в данном случае сомневающиеся в подлинности представленных документов сами проявили некомпетентность и дилетантизм.

Стоит напомнить, почему представленные российским военным ведомством материалы вызвали ажиотажный интерес и почему они были предоставлены только спустя четыре года после трагедии в небе над Донецком. Дело в том, что следователи, работающие под эгидой прокуратуры Голландии, лишь в мае 2018 года представили собранные ими несколько лет назад на месте катастрофы «Боинга» фрагменты зенитной ракеты, которой, как они считают, был сбит пассажирский самолет. Впервые были указаны заводские номера, которые сохранились на корпусе ракетного двигателя и сопле.

До этого момента следствие эти сведения по каким-то причинам не разглашало. А жаль. Потому что заводская маркировка на зенитной ракете – верный ключ к ее идентификации, к установлению того, где данная ракета была произведена, кем и куда была направлена с завода. И эта маркировка сохранилась в идеальном состоянии. Это как отпечатки пальцев у человека. Все индивидуально. Порядок учёта выпускаемых изделий на предприятиях ВПК СССР соответствовал принципу прослеживаемости и, естественно, требованиям соответствующих ГОСТов.

Почему голландцы затянули с обнародованием заводских номеров на фрагментах ракеты – вопрос отдельный. Некоторые эксперты считают, что это делалось не без давления со стороны Украины, которая, в отличие от России, является страной-участницей расследования причин катастрофы. Киев сразу после катастрофы заявил, что «Боинг» сбит российской ракетой. Москва четыре года доказывает, что Россия к данной трагедии не имеет отношения.

А с конца мая 2018 года, когда стали известны заводские номера фрагментов ракеты, российские специалисты проделали большую работу по ее идентификации. Были подняты архивы технической и производственной документации на зенитные управляемые ракеты 9М38. По номерам на двигателе и сопле ракеты был определен ее заводской номер – 8868720. Установлено, что данная конкретная ракета была произведена 1986 году Долгопрудненским научно-производственным предприятием. С завода была направлена в зенитный ракетный полк, дислоцированный в городе Теребовля Тернопольской области Украинской ССР, и после развала СССР досталась в наследство Незалежной. Все эти данные, включая номер воинской части, содержались в материалах строгой отчетности, заполняемых при производстве продукции военного назначения.

Однако представленные Минобороны рассекреченные материалы убедили не всех. Так, журналисты одного из изданий на основании того, что военные представили восстановленный подлинник формуляра на двигатель 9Д131, а не его оригинал, засомневались в выводах Минобороны. Вот что по этому поводу сказал «МК» специалист в области технической экспертизы Геннадий Полуян:

К сожалению, журналисты в данном случае демонстрируют дилетантский подход к анализу увиденного. Это произошло, скорее всего, из-за полного незнания ГОСТов и жизненного цикла изделий, которые были установлены в оборонно-промышленном комплексе СССР и Российской Федерации, - сказал Геннадий Полуян. – Для убедительности они даже ссылаются на положения ГОСТ 19.601-78. Но как раз этот ГОСТ к данной ситуации никакого отношения не имеет.

Эксперт объяснил, что все ГОСТы серии «19.» (ГОСТ 19.ххх-хх) относятся к Единой системе программной документации (ЕСПД).

ГОСТы из ЕСПД распространяются только на «программы и программную продукцию для вычислительных машин, комплексов и систем» (по ГОСТ 19.001). А все ракеты делаются по Единой системе конструкторской документации (ЕСКД). Это ГОСТы серии «2». Ракеты относятся к изделиям машиностроения и приборостроения. Вряд ли они относятся к программным продуктам, - сказал Геннадий Полуян.

По его словам, если уж и обращаться к требованиям системы стандартизации, определяющим порядок учета конструкторской документации на зенитные ракеты, то нужно ссылаться на Единую систему конструкторской документации. А именно - на ГОСТ 2.501-68 «Правила учёта и хранения» (к части 3 «Восстановление подлинников»).

Все требования данного ГОСТа были соблюдены в 1986 году при восстановлении подлинника формуляра на двигатель 9Д131 с заводским номером 8869032. А, значит, нет никаких оснований сомневаться в их подлинности, - заключил эксперт.

Он считает, что Минобороны России, опровергая газетный материал о якобы обнаруженных в технических документах на ракету «нестыковках», зря не указало на явно дилетантскую апелляцию издания к «не тому ГОСТу».

Минобороны почему-то не заметило ненадлежащую апелляцию к ГОСТу из ЕСПД (а не из ЕСКД), не указало по этому поводу на некомпетентность сомневающихся. А для этого были все основания, - сказал эксперт.

По его словам, первые записи в формуляре на двигатель датированы 1984 годом, что прямо указано в восстановленном в 1986 году подлиннике.

Эта информация полностью «обнуляет» все аргументы сомневающихся в подлинности документа скептиков, которые якобы нашли нестыковки в датах. Никаких нестыковок нет,- считает Геннадий Полуян.

Boeing 777, летевший рейсом МН17 из Амстердама в Куала-Лумпур, был сбит под Донецком на востоке Украины 17 июля 2014 года. На борту находились 298 человек. Экипаж и все пассажиры погибли. Большинство жертв были гражданами Нидерландов. Именно поэтому расследование катастрофы, которое в соответствии с международным законодательством должна была вести Украина, как страна на территории которой произошла катастрофа, было передано Нидерландам. Киев и Вашингтон в первые же часы после катастрофы, обвинили в трагедии ополченцев Донбасса и Россию, которая, якобы, доставила один из ракетных комплексов «Бук» через границу на позиции ополченцев. Россия все обвинения категорически опровергает.

За четыре года к окончательным выводам о том, кто же все-таки причастен к этой катастрофе, голландские следователи так и не пришли. Рабочая версия осталась без изменений: виновны ополченцы Донбасса и Россия. Хотя российская сторона не раз предоставляла как документы, так и данные натурных экспериментов, по собственной инициативе проведенные специалистами Концерна «Алмаз-Антей» - производителями комплекса «Бук», которые убедительно доказывают виновность в катастрофе Boeing 777 украинских военных.

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения содержания воды Petroleum and petroleum products. Method for the determination of content

ГОСТ 2477-65 (Измененная редакция, Изм. № 3 )

Дата введения 01.01.66

Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в нефти, жидких нефтепродуктах, пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах.

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Черт. 1

Допускается применять колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС с переходом П1-2-45/40-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см 3 (черт. 2);

1 - холодильник водный; 2 - приемник-ловушка; 3 - сосуд дистилляционный; 4 - горелка газовая

Черт. 2

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см 3 (при ожидаемом содержании воды более 25 см 3), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см 3 и 2 см 3 ;

приемник-ловушка со шкалой 5 см 3 , с ценой деления 0,1 см 3 и погрешностью не более 0,05 см 3 ;

чашка фарфоровая № 4 или 5 по ГОСТ 9147 ;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770 ;

горелка газовая или электрическое нагревательное устройство.

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм по ГОСТ 25336 ;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные:

Толуол по ГОСТ 5789-78 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78 ;

Ксилол нефтяной по ГОСТ 9410-78 ;

Изооктаны эталонные по ГОСТ 12433-83 или изооктан технический по ГОСТ 4095-75 ;

Бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас С 2 -80/120;

Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100 до 200 °С и от 100 до 140°С;

Секундомер.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 со следующими дополнениями:

пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3 / 4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ºС.

2.2. С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

2.3. Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

2.4. Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистилляционную колбу вводят 100 см 3 или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см 3 количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см 3 .

Затем цилиндром отмеривают в колбу 100 см 3 растворителя в соответствии с табл. 1 , тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему.

В этом случае отмеряют цилиндром 100 см 3 испытуемого продукта и выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см 3 растворителя и два раза по 25 см 3 .

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см 3 . Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3)

Таблица 1

Растворитель	Испытуемый нефтепродукт
Толуол или ксилол	Битумы, битуминозные нефти, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 200 °С или от 100 до 140 °С; толуол или ксилол	Нефть, жидкие битумы, мазуты, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 140 °С или изооктан, или нефрас	Пластичные смазки

(Измененная редакция, Изм. № 3)

2.5. Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу 1 (см. ) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широкогорлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3 .

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

2.6. При резкой разнице между температурой в комнате и температурой воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

2.3-2.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1 с.

Если в процессе дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, то увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

3.3. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

3.4. После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см 3 собралось более 25 см 3 воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см 3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помешают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую (Х ) или объемную (Х 1) долю воды в процентах вычисляют по формулам

где V 0 - объем воды в приемнике-ловушке, см 3 ;

m - масса пробы, г;

V - объем пробы, см 3 .

Примечание . Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см 3 , а числовое значение объема воды в см 3 - за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

4.3. Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см 3 и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях наличие воды проверяется методом потрескивания. Для этого испытуемый нефтепродукт (кроме дизельного топлива) нагревают до 150 ºС в пробирке, помещенной в масляную баню. При этом отсутствием поды считается случай, когда не слышно потрескивания.

При испытании дизельных топлив 10 см 3 испытуемого продукта при температуре окружающей среды наливают в сухую пробирку вместимостью 25 см 3 и осторожно нагревают на спиртовке. Отсутствием воды считается случай, когда не слышно потрескивания; при однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о присутствии воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3)

4.4. Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,1 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;

0,1 см 3 или 2 % от среднего значения объема (в зависимости от тог o , какая из этих величин больше) - при объеме воды более 1,0 см 3 .

4.4.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

0,2 см 3 - при объеме воды, меньшем или равном 1,0 см 3 ;

0,2 см 3 или 10 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) - при объеме воды свыше 1,0 см 3 до 10 см 3 ;

5 % от величины среднего результата - при объеме воды более 10 см 3 .

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 мая 2015 г. N 399-ст

Межгосударственный стандарт ГОСТ 2477-2014

"НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ"

С изменениями:

Petroleum and petroleum products. Method for determination of water content

Взамен ГОСТ 2477-65

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 мая 2015 г. N 399-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2477-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

6 Взамен ГОСТ 2477-65

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в нефтепродуктах (в том числе пластичных смазках, парафинах, церезинах, восках, гудронах и битумах) и нефти.

Стандарт не распространяется на битумные эмульсии.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9410-78 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Испытуемые нефтепродукт или нефть нагревают в колбе с холодильником в присутствии не смешивающегося с водой растворителя, который перегоняется вместе с водой, находящейся в образце. Конденсированный растворитель и вода постоянно разделяются в ловушке, причем вода остается в градуированном отсеке ловушки, а растворитель возвращается в дистилляционный сосуд.

4 Реактивы и материалы

4.1 Используют следующие безводные растворители:

Ксилол нефтяной марки А по ГОСТ 9410;

Толуол нефтяной по ГОСТ 14710;

Изооктаны эталонные по ГОСТ 12433 или изооктан технический по ГОСТ 4095;

Бензин-растворитель для резиновой промышленности - нефрас C 2 -80/120;

Нефтяные дистилляты с пределами кипения от 100°С до 200°С и от 100°С до 140°С.

Растворитель выбирают в зависимости от испытуемых продуктов в соответствии с таблицей 1.

Для каждой новой партии растворителя проводят проверку на отсутствие содержания воды в соответствии с настоящим методом, поместив в аппарат для перегонки такое количество растворителя, которое участвует в испытании образца, и проводят операции, приведенные в 8.4 - 8.8. При обнаружении воды растворитель обезвоживают любым способом.

4.2 Хромовая смесь, приготовленная по ГОСТ 4517 (2.152).

4.3 Вода дистиллированная с рН 5, 4 - 6, 6.

4.4 Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.

4.5 Пемза, или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже, указанной в настоящем стандарте.

5 Аппаратура

5.2 При определении содержания воды можно также применять:

Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах со стеклянным дистилляционным сосудом (аппарат АКОВ). Для сборки аппарата допускается использовать колбы типа К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС, К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336;

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 с длиной кожуха не менее 300 мм;

Палочку стеклянную длиной примерно 500 мм с резиновым наконечником или металлическую проволоку такой же длины с утолщением на конце;

Приемники-ловушки номинальной вместимостью 25 см 3 (при ожидаемом содержании воды более 10 см 3), оснащенные запорным краном; номинальной вместимостью 2; 5 и 10 см 3 . Для испытаний образцов нефти используют ловушки с наименьшей ценой деления в начале шкалы (до 0, 3 см 3) не более 0, 03 см 3 ;

Чашку фарфоровую N 4 или 5 по ГОСТ 9147;

Цилиндры и пробирки мерные стеклянные по ГОСТ 1770;

Электрическое нагревательное устройство для нагрева дистилляционного сосуда;

Секундомер;

Весы лабораторные с пределами допускаемой погрешности не более ±0, 01 г.

Можно использовать любую аппаратуру для испытаний, обеспечивающую получение достоверных результатов.

6 Проверка аппаратуры

7 Отбор проб и подготовка к испытанию

7.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517 или ГОСТ 31873.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1 Пробу жидких испытуемых нефти или нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в пробоотборной емкости (контейнере, бутылке, канистре и т.д.), заполненной не более чем на 3/4 вместимости. Вязкие и парафинистые нефти или нефтепродукты предварительно нагревают до температуры 40°С - 50°С.

7.2.2 Твердые и хрупкие образцы для объединенной пробы (парафин, церезин, восковые составы и битумы) измельчают и тщательно перемешивают. Пробу для испытания отбирают от измельченных и перемешанных образцов, взятых из разных мест контейнера.

7.2.3 Удаляют шпателем с поверхности пробы испытуемой смазки верхний слой высотой не менее 10 мм. Затем не менее чем в трех точках ближе к центру контейнера отбирают пробы примерно равной массы. Отобранные пробы помещают в одну фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

7.3 Количество отбираемого образца для испытания зависит от предполагаемого содержания воды так, чтобы объем воды не превышал вместимость ловушки (если используют ловушку с краном, то избыток воды можно слить в мерный цилиндр или градуированную пробирку).

7.5 Подготовка оборудования

Для удаления поверхностных пленок и остатков, затрудняющих свободное стекание воды в испытательном аппарате и оказывающих влияние на точность настоящего метода, дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно бензином или нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные детали прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если природа испытуемых образцов приводит к устойчивому загрязнению, рекомендуется более частая очистка.

8 Проведение испытания

8.1 При испытании нефтепродуктов в дистилляционный сосуд (колбу) вводят (100, 00±1, 00) см 3 или (100, 00±1, 00) г образца.

При испытании нефтепродуктов массу или объем образца допускается выбирать таким образом, чтобы объем отогнанной воды не превышал номинальной вместимости ловушки.

Жидкие нефтепродукты отмеряют по объему мерным цилиндром так, чтобы не допустить захвата воздуха. При необходимости рассчитывают массу нефтепродукта. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра однократно 50 см 3 растворителя (выбранного в соответствии с таблицей 1) и двумя порциями растворителя по 25 см 3 , то есть общим объемом растворителя, равным 100 см 3 .

Твердые или вязкие нефтепродукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде (колбе).

Таблица 1 - Растворитель для нефтепродукта

8.2 При испытании нефти количество нефти и объем растворителя для испытаний выбирают в соответствии с таблицей 2, исходя из ожидаемого содержания воды в образце нефти.

Таблица 2 - Значение массы или объема образца нефти (рекомендуемое)

Образец нефти отбирают в мерный цилиндр до требуемого объема медленно, чтобы не допустить захвата воздуха, и переносят в перегонную колбу, промывая порциями растворителя, общий объем которого должен соответствовать таблице 2.

При отборе образца нефти по массе растворитель, в соответствии с таблицей 2, добавляют непосредственно в колбу.

8.4 Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения во время испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1 - 2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

8.5 Собирают аппарат, обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

Трубка холодильника и ловушка должны быть чистыми и сухими. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Примечание - Скошенный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1 - 20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться напротив середины отводной трубки.

8.6.1 При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2 - 5 капель в секунду.

Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.6.2 В начале перегонки образец нефти нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью 2 - 5 капель в секунду. Перегонку нефти завершают, когда объем воды в ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.7 Если в конце перегонки нефти или нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения. Если эта процедура не позволяет удалить капли воды со стенок, их сталкивают в ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой или используют тефлоновый фторуглеродный скребок, остроконечную палочку или другое приспособление для перемещения воды в ловушку.

8.8 После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см 3 содержится более 25 см 3 воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0, 3 см 3) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в ловушке с точностью до ближайшего верхнего деления шкалы используемой ловушки.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую (X) или объемную (X 1) долю воды в нефтепродуктах или нефти, %, вычисляют по формулам:

,

,

где V 0 - объем воды в приемнике-ловушке, см 3 ;

m - масса испытуемого образца, г;

V - объем образца, см 3 ;

d - плотность образца, г/см 3 .

Примечание - Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см 3 , а числовое значение объеме воды в см 3 - за числовое значение массы воды в г. при массе нефти или нефтепродукта (100, 00±0, 10) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшийся в приемнике-ловушке, см 3 .

9.3 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух определений (см. раздел 10).

При испытаниях нефтепродуктов расчеты проводят с точностью до второго десятичного знака и округляют до одного десятичного знака.

При испытании нефти с использованием приемников-ловушек вместимостью 5 см 3 расчеты проводят с точностью до третьего десятичного знака, затем результаты округляют до второго десятичного знака.

9.4 Объем воды в приемнике-ловушке 0, 03 см 3 и менее считают следами.

За отсутствие воды в испытуемом продукте принимают отсутствие капель воды в нижней части приемника-ловушки.

При затруднениях в визуальной оценке содержания воды ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора, например тимолового синего, несколько кристаллов которого вносят в приемник-ловушку. Изменение цвета содержимого приемника-ловушки указывает на наличие воды.

10 Прецизионность

10.1 Для нефтепродуктов прецизионность метода определяли с использованием приемников-ловушек вместимостью 10 и 25 см 3 . Прецизионность метода с использованием ловушек вместимостью 2 и 5 см 3 не установлена.

10.1.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, не должно превышать следующее значение:

0, 1 см 3 - при объеме воды, менее или равном 1, 0 см 3 ;

0, 1 см 3 или 2% среднего значения объема (в зависимости от того, какое значение больше) - при объеме воды более 1, 0 см 3 .

10.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном материале в течение длительного времени работы при нормальном и правильном выполнении метода, не должно превышать следующую величину:

0, 2 см 3 - при объеме воды, менее или равном 1, 0 см 3 ;

0, 2 см 3 или 10% среднего значения объема (в зависимости от того, какое значение больше) - при объеме воды более 1, 0 см 3 до 10 см 3 ;

5% значения среднего результата - при объеме воды более 10 см 3 .

10.2 Прецизионность настоящего метода при испытании нефти получена статистической обработкой результатов межлабораторных испытаний нефти с содержанием воды в пределах от 0, 01% до 1, 0% при использовании приемника-ловушки вместимостью 5 см 3 .

При испытании нефти с использованием приемника-ловушки объемом 10 см 3 с наименьшей ценой деления 0, 03 см 3 допускается проведение расчетов как для нефтепродуктов (9.3) и использование показателей прецизионности, приведенных в 10.1.

10.2.1 Повторяемость r

Разность между двумя результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытаний, может превышать указанные на рисунке 1 значения для диапазона содержания воды от 0, 0% до 0, 1% только в одном случае из двадцати.

10.2.2 Воспроизводимость R

Разность между двумя отдельными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении настоящего метода испытания, может превышать указанные на рисунке 1 значения для диапазона содержания воды от 0, 0% до 0, 1% только в одном случае из двадцати.

"Рисунок 1 - Прецизионность метода определения воды в нефти в пределах от 0, 0% до 0, 1%"