Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Преимущества метода:

• Низкая себестоимость
• Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
• Высокая точность,
• Низкие пределы обнаружения,
• Простота пробоподготовки

С помощью анализатора металлов М5000 от компании Focused Photonics Inc Вы можете сделать высокоточный спектральный анализ металлов и сплавов!

Оказание услуг по проведению химического анализа металла

Мы можем выполнить следующие работы:

Химический состав, химанализ металла:

Определить химический состав сталей и сплавов

Подтвердить марки сталей

Восстановить документацию на продукцию

Подтвердить или опровергнуть сертификат

Входной контроль металлов и сплавов

Сортировать лом из черных и цветных металлов

Определить химический состав рудных пород

Подобрать аналог сталей и сплавов (с использованием специальной программы - марочника сталей Win Steel 8.0 Prof)

Механические испытания:

Сжатие и растяжение

Определение твердости

Варианты сотрудничества:

Проведение испытаний на предприятии заказчика

Испытание образцов в нашей лаборатории

Выезд в регионы и получение образцов через транспортные компании

	Оперативность		Выезд специалиста на объект заказчика
	Работа на всей территории РФ		Высоко квалифицированные специалисты
	Работа в соответствии ГОСТ		Подбор аналогов сталей и сплавов
	Консультация специалиста		Заявка в один клик (заказать услугу с сайта)

"Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа"		ГОСТ 12353-78, ГОСТ 12344-2003, ГОСТ 12345-2001, ГОСТ 12350-78, ГОСТ 12346-78, ГОСТ 12347-77, ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12352-81, ГОСТ 12355-78

Используемое оборудование для химического анализа

ВСЕ ОБОРУДОВАНИЕ ИМЕЕТ ДЕЙСТВУЮЩИЕ СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПОВЕРКЕ.

	X-MET 8000 является рентгенофлуоресцентным портативным энергодисперсионным спектрометром с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi.
	PMI MASTER UVR-мобильный оптико-эмиссионный анализатор металлов, который позволяет проводить высокоточный анализ и определять марку любых сталей и сплавов с возможностью анализа углерода, серы, фосфора.
	АRC-MET-8000 портативный оптико-эмиссионный анализатор работающий в аргоновом режиме. С возможностью определения и прекрасной повторяемостью результатов по углероду, сере, фосфору и бору.
	Стационарный твердомер по методу Роквелла МЕТОЛАБ101 Стационарный твердомер используется для измерения твердости твердых сплавов, а также закаленных и не закаленных сталей, литья, подшипниковых сталей, алюминиевых сплавов, тонких плит твердых сплавов, меди, цинкованных, хромированных и луженых покрытий поверхностей и др. по методу Роквелла. Свидетельство об утверждении типа средств измерений RU.C.28.002.A № 63563.

Последовательность измерения

1		2	X-MET 8000 PMI MASTER UVR	3

Определение химического состава образца

Сегодня проведение химического анализа металлов - стилоскопирования - не требует нарушения целостности проверяемой конструкции или подготовки образцов. Чтобы сделать спектральный анализ и определить физико-химические характеристики металлов и сплавов, в лабораторию обращаться тоже необязательно: современный фотоэлектрический метод спектрального анализа позволяет контролировать качество готовых изделий даже в полевых условиях.

Зачем нужен спектральный анализ металлов и сплавов?

Проведение спектрального анализа металлов с помощью стационарных или портативных приборов, использующих метод рентгенофлуоресцентного спектрального анализа стали согласно ГОСТ 28033–89, призвано помочь профильным предприятиям в сортировке металла.

Подобное решение демонстрирует целый ряд преимуществ. Чтобы провести экспертизу металла не понадобится много времени. Результат будет известен уже через несколько минут. Такая мини-лаборатория по химическому анализу металла значительно сократит издержки производственного предприятия, крупного ритейлера и коммунальные службы. Устанавливаемая на спектральный анализ металла цена в специализированных организациях и график их работы больше не имеют значения: однажды купив анализатор металлов и пройдя курс подготовки специалистов, которые будут с ним работать в дальнейшем, ваша компания сможет организовать спектральный анализ металла в удобное время и в удобном месте.

Используется химический анализ металла в следующих случаях:

Подтверждение марки, подтверждение сертификатов.

Сортировка лома металлов и сплавов. В этой сфере достаточно распространены фальсификации, однако если приемщиками используется химический анализ, определение металла, дающее максимально точный результат, гарантированно избавит предприятие от убытков.

Калибровочные программы прибора.

С какими веществами работает анализ химического состава металлов?

Рентгенофлюоресцентный анализ химического состава металлов и сплавов производится в лаборатории с помощью рентгенофлюоресцентного анализатора типа X-MET 7500 с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi. Метод подходит для определения химического состава и марки стали, других металлов. В частности, допускается:

• химический анализ алюминиевых сплавов;
• химический анализ титановых сплавов;
• анализ сплавов железа и т. д.

Универсальная программа химического анализа сплавов использует несколько фундаментальных параметров для анализа металлов и сплавов, стандартный набор из 33 элементов: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, In, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Pt, Ir, Au, Pb, Bi в концентрациях от 0 до 100%. Применима для анализа металлов на любой основе: Pb, W, Au и пр., ферросплавов

Как работает химический анализ металлов и сплавов?

Для того чтобы сделать сделать химический экспресс анализ металла, достаточно приложить к его поверхности один из реализуемых нами приборов. Рентгенофлюоресцентный метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе.

Приборы для проведения спектрального анализа

Что такое рентгенофлуоресцентный анализатор?

Рентгенофлуоресцентный спектрометр представляет собой аналитический прибор, который определяет каждый химический элемент, присутствующий в тестируемом образце.

Это устройство также определяет общее количество химических элементов в образце.

X-MET 7500

Рентгенофлюоресцентный анализ химического состава металлов и сплавов производится с помощью рентгенофлюоресцентного анализатора типа X-MET 7500 с возможностью определения легких элементов Mg, Al, Si, P, S в соответствии с ГОСТ 28033-89. Диапазон измеряемых элементов: от Mg до Bi.Рентгенофлюоресцентный метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе.

Данный вид контроля используется в следующих случаях:

• Определение химического состава сталей и сплавов.
• Восстановление документации на продукцию.
• Подтверждение марки,подтверждение сертификатов.
• Входной контроль металлов и сплавов.
• Сортировка лома металлов и сплавов.
• Подбор аналогов сталей и сплавов (с использованием специальной программы - марочника сталей Win Steel 7.0 Prof).

Какие параметры позволяет определить химанализ металла?

Пользователю доступен набор из 8 специализированных эмпирических программ: «низколегированные стали и чугуны», «нержавеющие стали», «инструментальные стали», «алюминиевые сплавы», «медные сплавы», «кобальтовые сплавы», «титановые сплавы», «никелевые сплавы». Выбор программы, с помощью которой планируется проводить определение химического состава металла, осуществляется автоматически.

• Программа для идентификации спектра (да/нет).
• Программа для анализа углеродистых, низколегированных сталей и чугунов.
• Программа для анализа нержавеющих сталей.
• Программа для анализа инструментальных сталей.
• Программа для анализа медных сплавов.
• Программа для анализа никелевых сплавов.
• Программа для анализа титановых сплавов.
• Программа для анализа кобальтовых сплавов.
• Программа для анализа алюминиевых сплавов.
• Идентификационные программы (да/нет).
• Функция автоматического определения типа материала и выбора необходимой программы для анализа.
• Автоматическая коррекция концентраций при измерении образцов малых размеров и сложных форм.
• Функция рекалибровки по одной точке.
• Встроенный марочник металлов и сплавов, возможность корректировки и добавления марок.
• Возможность усреднения результатов не менее чем по 50-ти измерениям для получения достоверных результатов при анализе неоднородных образцов.
• Возможность создания отчетов в защищенном от корректировки формате PDF по шаблону пользователя с возможностью размещением логотипа компании, результатов измерений, погрешности измерений, времени и длительности измерений, имени оператора и другой информации на выбор пользователя.

Ростов-на-Дону 2014

Составители: Ю.В. Долгачев, В.Н.Пустовойт Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов. Методические указания к лабораторному практикуму / Ростов-на-Дону. Издательский центр ДГТУ. 2014. – 8 с.

Методические указания разработаны для использования студентами при выполнении лабораторного практикума по дисциплинам "Неразрушающие методы контроля материалов", "Физико-химия наноматериалов", "Нанотехнологии и наноматериалы” и предназначены для практического освоения теоретических представлений о строении и свойствах материалов, получения навыков анализа химического состава металлов и сплавов, .

Печатается по решению методической комиссии

факультета "Машиностроительные технологии и оборудование"

Научный редактор д.т.н., профессор Пустовойт В.Н. (ДГТУ)

Рецензент д.т.н., профессор Кужаров А.С. (ДГТУ)

 Издательский центр ДГТУ, 2014

Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: ознакомиться с назначением, возможностями, принципом действия спектрального анализатора Magellan Q8 и произвести химический анализ металлического образца.

1. Основные теоретические представления

1.1. Назначение оптико-эмиссионого спектрального анализа

Сегодня анализ химического состава нашел широкое применение во многих отраслях народного хозяйства. Качество, надежность, долговечность изделия в большой степени зависят от состава использованного сплава. Малейшее отклонение от заданного химического состава может привести к негативному изменению свойств. Особая опасность заключается в том, что данное отклонение может быть визуально незаметным и как следствие неопределимым без специальных приборов. Человеческие органы чувств не дают возможности проанализировать такие параметры металла, как его состав или марку используемого сплава. Одним из приборов позволяющим получить необходимую информацию о химическом составе сплава является оптико-эмиссионный спектрометр.

Оптический эмиссионный спектрометр используетсядля измерения массовой доли химических элементов в металлах и сплавах и применяется в аналитических лабораториях промышленных предприятий, в цехах для быстрой сортировки и идентификации металлов и сплавов, а также для анализа больших конструкций без нарушения их целостности.

1.2 Принцип действия оптико-эмиссионного анализатора

Принцип действия спектрометра основан на измерении интенсивности излучения на определенной длине волны спектра эмиссионного излучения атомов анализируемых элементов. Излучение возбуждается искровым разрядом между вспомогательным электродом и анализируемым металлическим образцом. В процессе анализа аргон обтекает исследуемый объект, делая его более заметным для изучения. Эмиссионный спектрометр фиксирует интенсивность излучения и на основе получаемых данных анализирует состав металла. Содержание элементов в образце определяется по градуировочным зависимостям между интенсивностью эмиссионного излучения и содержанием элемента в образце.

Спектрометр состоит из источника возбуждения спектра, оптической системы и автоматизированной системы управления и регистрации на базе IBM-совместимого компьютера.

Искровой источник возбуждения спектра предназначен для возбуждения эмиссионного светового потока от искры между образцом и электродом. Спектральный состав света определяется химическим составом исследуемой пробы.

В настоящее время наиболее оптимальной компоновкой оптической системы считается исполнение по схеме Пашена-Рунге (рис. 1).

Рис. 1 Оптическая система по схеме Пашена-Рунге

Когда возбужденные с помощью тлеющего разряда атомы переходят на более низкую орбиту, они излучают свет. Каждая излученная длина волны является характерной для каждого атома испустившего ее. Свет фокусируется на входной щели спектрометра и расщепляется на вогнутой голографической решетке в соответствии с длинами волн. После этого через точно установление выходные щели свет попадает на соответствующий элементу фотоумножитель.

Для обеспечения хорошей прозрачности оптическая камера должна быть вакуумирована. Кроме этого система должна быть независимой от внешних условий (температуры и давления воздуха). В настоящее время стационарные оптические спектрометры термостабилизированы с точностью до десятых долей градуса.

Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от встроенного IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного комплекса. По программе осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация его параметров, управление режимами спектрометра, обработка, сохранение и печать результатов измерения.

1.3 Установка Magellan Q8

Qantron Magellan (Magellan Q8) - оптико-эмиссионный анализатор с вакуумной оптикой фирмы Bruker (рис. 2). Позволяет определять химический состав сплавов на основе железа (стали и чугуны), меди (бронзы, латуни и др.) алюминия (дуралюмины и др.). Установка оснащена датчиками, определяющими процентное количество таких элементов, как углерод, азот, фосфор, сера, ванадий, вольфрам, кремний, марганец, хром, молибден, никель, алюминий, кобальт, медь, ниобий, титан, олово, бор, железо, цинк, олово, бериллий, магний, свинец.

Калибровка установки осуществляется с помощью калибровочных образцов различных сталей, чугунов, бронзы, алюминиевых сплавов. Точность определения химического состава сплавов составляет до сотых долей процента.

Рис. 2. Установка Magellan Q8

Анализ металлов и сплавов

Анализ металлов и сплавов решает аналитическими методами задачу определения элементного состава металлов и их сплавов. Главная цель - проверка сорта сплава или типа и композиционный анализ различных сплавов (количественный анализ).

• волнодисперсионный анализ,
• эмиссионный анализ,
• рентгено-флоуресцентный анализ,
• пробирный анализ.

Рентгенофлуоресцентный анализ

Портативный рентгефлуоресцентный спектрометр для анализа металлов и сплавов

Спектр отображающий сплав Al, Fe, Ti

Рентгенофлуоресцентный анализ проводится посредством воздействия на металл рентгеновским излучением и анализа флуоресценции при помощи современной электроники для достижения хорошей точности измерений.

Преимущества метода:

• Неразрушающий анализ.
• Возможно измерение многих элементов с высокой точностью.

Идентификация сплава достигается путем определения уникальной комбинации нескольких элементов в указанных композиционных диапазонах. Точный количественный анализ достигается путем использования соответствующих коррекций матрицы межэлементных влияний.

Анализируемый материал в течение нескольких секунд подвергается рентгенофлуоресцентному воздействию. Атомы элементов в материале возбуждаются и испускают фотоны с энергией, спецефичной для каждого элемента . Датчик отделяет и накапливает фотоэлектроны, получаемые от образца в энергетические области и, по мере общей интенсивности в каждой области, определяет концентрации элемента. Энергетическая область, соответствующая элементам , , , МС , , , , , , , , , , , , , , , , , , может быть эффективно проанализирована.

РФ анализтор состоит из центрального процессора, рентгеновской трубки, детектора, электронной памяти, хранящей градуировочные данные. Кроме того, память также используется для хранения и обработки данных марок сплавов и других коэффициентов, имеющим отношение к различным специальным режимам работы.

Как правильно, контроль за исследованием осуществляется посредством компьютерной программы, базирующейся на наладонном портативном компьютере (КПК), которая выдает пользователю изображение спектра и полученные значения содержаний элементов.

После проведения анализа значения сравниваются с базой данных по маркам сталей и производится поиск наиболее близкой марки.

Эмиссионный метод

Эмиссионный метод: Один из основных источников случайной погрешности измерений относительных концентраций примеси в эмиссионном спектральном анализе - это нестабильность параметров источника возбуждения спектра. Поэтому для обеспечения эмиссии примесных атомов из образца и последующего их оптического возбуждения используется низковольтный искровой, так называемый, C, R, L - разряд. При этом стабилизируется два параметра, от которых зависят процессы эмиссии и оптического возбуждения - напряжение и энергия в разрядном контуре. Это обеспечивает низкое среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов измерений. Особенностью эмиссионого метода является количественное определение легких элементов в сплавах на основе железа (анализ серы, фосфора и углерода в стали). Существуют несколько видов приборов для эмиссионного анализа основанных на искровом и воздухо дуговом методе или их комбинации.

Пробирный метод

Пробирный метод: Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Основные этапы пробирного анализ на примера сплава серебра и свинца:

• Подготовка пробы
• Шихтование
• Тигельная плавка на свинцовый сплав
• Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения
• Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака
• Купелирование веркблея (удаление свинца)
• Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его
• Квартование (добавление серебра, по необходимости)
• Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра)
• Гравиметрическое (весовое) определение серебра

См. также

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое "Анализ металлов и сплавов" в других словарях:

- (радиоактивационный анализ), метод качественного и количественного элементного анализа в ва, основанный на активации ядер атомов и исследовании образовавшихся радиоактивных изотопов (радионуклидов). В во облучают ядерными частицами (тепловыми или … Химическая энциклопедия

Сплавы металлов, металлические сплавы, твёрдые и жидкие системы, образованные главным образом сплавлением двух или более металлов, а также металлов с различными неметаллами. Термин «С.» первоначально относился к материалам с металлическими… …

У этого термина существуют и другие значения, см. Проба (значения). Проба благородных металлов определение различными аналитическими методами пропорции, весового содержания основного благородного металла (золота, серебра, платины и т.п.) в… … Википедия

- … Википедия

Определение хим. состава и кол ва отдельных фаз в гетерогенных системах или индивидуальных форм соед. элементов в рудах, сплавах, полупроводниках и др. Объектом Ф. а. всегда является твердое тело. Название Ф. а. стало доминирующим, хотя нек рые… … Химическая энциклопедия

Спектральный анализ, физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а.‒ спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по… … Большая советская энциклопедия

I Спектральный анализ физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа С. а. Спектроскопия атомов и молекул, его… … Большая советская энциклопедия

Метод качеств. и количеств. анализа металлов и сплавов без предварит. отбора пробы (без взятия стружки). При анализе сплавов цветных и черных металлов одну или неск. капель к ты или др. р рителя помещают на тщательно очищенную пов сть… … Химическая энциклопедия

Метод исследования атомного строения в ва путём экспериментального изучения дифракции рентгеновского излучения в этом в ве. Р. а. осн. на том, что кристаллы представляют собой естеств. дифракционные решётки для рентгеновского излучения. Р. а.… … Большой энциклопедический политехнический словарь

С каждым годом методы проведения лабораторных анализов в АНО «Центре Химических Экспертиз» становятся все более совершенными, однако передовые позиции, несомненно, занимает спектральный анализ металлов и изделий из них. Причем, он основывается не только на выявлении элементов, входящих в их состав, но и на определении их характеристик и свойств, которые нужно учитывать в указанных системах.

Что представляет собой спектральный анализ металлов

Данное исследование позволяет выявить количественный и качественный состав металлов. Оно осуществляется непосредственно в лабораторных условиях, опытными специалистами. Определение количественных показателей заключается в исчислении объема, содержания примесей, указанных в цифрах и процентном содержании.

А определение качественных показателей подразумевает под собой выявления свойств и характеристик конкретного компонента. Анализы обоих видов проводятся с помощью современного оборудования и специальных реактивов.

Выбор материалов для спектрального исследования

Несомненно, спектральный анализ металлов может выполняться в различных сферах. Чаще всего он применим в сфере металлургии, ведь там обязательно должны создаваться учреждения, которые с помощью специальных методов выявляют качество производственной продукции конкретной марки.

Проводить данный анализ целесообразно перед приобретением большой партии металлопродукции, для того, чтобы убедиться в её качестве и пригодности. Заказчику для проведения анализа потребуется лишь предоставить в лабораторию небольшой образец металла и заполнить необходимую документацию. Получить результаты исследования на руки можно в сроки, установленные конкретным учреждением.